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氮中二氧化硫標準氣體稱量法配置存在的不確定因素

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氮中二氧化硫標準氣體稱量法配置存在的不確定因素

發布日期:2019-06-12 作者: 點擊:

氮中二氧化硫標準氣體稱量法配置存在的不確定因素


    二氧化硫常態下是一種具有強烈刺激性臭味的氣體,長時間在濃度極低的二氧化硫環境中可對人的器官造成傷害,在化工生產中低濃度二氧化硫就會導致催化劑中毒,造成生產鏈的破壞。因此,需對上述環境中的二氧化硫進行間斷或連續檢測氮氣中二氧化硫氣體標準物質可為完成上述工作提供必不可少的標準物質。使用重量法配制和定值氮中二氧化硫氣體標準物質時,稱量不確定度的準確評估是配制二氧化硫標準氣體量值準確的關鍵。


標準氣體1.jpg


    采用普通鋁合金氣瓶用于標準氣體包裝。氣瓶使用前,經過清洗抽真空等預處理過程:將氣瓶加熱并保持六十攝氏度并利用真空泵組對其抽真空,當真空計顯示真空度小于一帕時即認為清洗達到要求. 在充入一定量的已知濃度氣體前后分別稱量容器,所充入組分的質量由兩次稱量讀數之差來確定; 依次充入不同的組分氣體,從而獲得一種混合氣體


    通過加入原料氣體公式,可以看到天平稱量的不確定度包括以下幾個方面: 大氣密度變化引起的浮力影響、氣瓶搬運和拆裝時典型的質量變化、天平線性帶來的影響、氣瓶內部壓力造成容積膨脹的影響、壓力變化帶來的影響、溫度變化造成樣品氣瓶和參比氣瓶體積膨脹不同帶來的影響


    研究所制備的標準氣體均使用國產的配氣裝置配制。配氣裝置由高速旋片真空泵、壓力傳感器、真空計、閥門、氣路系統、氣瓶連接件等組成。裝置主體管線全部采用進口不銹鋼管和不銹鋼軟管,各閥門采用進口不銹鋼隔膜閥,具有良好的防腐蝕性能。最高充氣壓力十五兆帕,整套氣路真空度達到兩帕以下。標準物質配制完成后,采用滾磨機進行混勻,該滾磨機可調節滾動速度,可根據需要調節不同速度進行混勻.


標準氣體3.jpg


    稱量法制備氮中二氧化硫標準氣體,稱量結果的不確定度受多個因素影響,如天平線性、鋼瓶體積膨脹、鋼瓶磨損等等,對這些因素建立數學模型準確計算,就能正確評價氮中二氧化硫氣體標準物質的稱量不確定度,最終制備出質量符合標準要求的二氧化硫氣體標準物質。


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